วิเคราะห์ความเสียหายสายไฟทองแดง copper wire วิเคราะห์รอยสปาร์ค รอยไหม้ และออกไซด์

วิเคราะห์ความเสียหายสายไฟทองแดง copper wire วิเคราะห์รอยสปาร์ค รอยไหม้ และออกไซด์
ด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคป SEM และเครื่องวิเคราะห์ธาตุ EDS/EDX

 

 

ตัวอย่างที่เราทดสอบ เป็นตัวอย่างที่เกิดปัญหาจากการใช้งานจริง เป็นสายไฟต่อจากหม้อไฟ
ขนาด 30/100 Amp.(มิเตอร์) เชื่อมเข้าบ้าน ผ่านการใช้งานมา 8 ปีเต็ม และมีปัญหาเกิดการ
สปาร์คที่มิเตอร์ และไฟตก ไฟไม่นิ่ง เวลาเปิดไฟในบ้านจะสังเกตุว่าหลอดไฟนีออนกระพริบ

สาเหตุเกิดจากมีช่างต่อเติมบ้าน และใช้เครื่องเชื่อมไฟฟ้า ที่กินกระแสมาก ทำให้ช่างต้องต่อ
ไฟเครื่องเชื่อม โดยตรงหลังมิเตอร์ไฟ ต่อโดยหมุนน็อตหลังมิเตอร์ออก ณ.ตำแหน่งไฟออก
2 สองเส้น L-N ให้หลวม แล้วก็ต่อไฟเครื่องเชื่อมเข้าไป หลังใช้เครื่องเชื่อมไฟฟ้าเสร็จ ก็ถอด
สายไฟเครื่องเชื่อมออก แล้วไม่ขันน็อตสายไฟฟ้าเข้าบ้านเราคืน ทำให้สายไฟหลวม เกิดการ
สปาร์ค ไฟตก แต่ออกอาการหลังจากนั้น 3-4 ปีให้หลัง

ตามตัวอย่างสายไฟทองแดง ตามภาพล่าง เราจะมาวิเคราะห์กันทั้งหมด 3 จุด ,P1 บริเวณที่
ห่างจากปลายสายประมาณ 1.5 นิ้ว เป็นตำแหน่งมีปัญหาน้อยสุด ,P2 เป็นตำแหน่งเกิดจาก
สปาร์ค ,P3 เป็นบริเวณที่เกิดออกไซด์ และเป็นตำแหน่งน็อตยึดสายไฟของมิเตอร์(ขาออก)

ตามภาพเป็นภาพสายทองแดง Copper wire ตำแน่ง P1
ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM ที่ 20kv (กิโลโวลท์)
กำลังขยาย x 50 เท่า สเกล 500 um (ไมครอน ) หรือ 0.5 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum (ความเป็นสูญญากาศสูง) ภาพแบบ SEI
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com


ตามภาพเป็นภาพสายทองแดง Copper wire ตำแน่ง P1
ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM ที่ 20kv (กิโลโวลท์)
กำลังขยาย x 1000 เท่า สเกล 10 um (ไมครอน ) หรือ 0.01 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum (ความเป็นสูญญากาศสูง) ภาพแบบ SEI
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com

วิเคราะห์สายทองแดง Copper wire Analysis ด้วยเครื่องวิเคราะห์ธาตุ EDS/EDX
วิเคราะห์สายทองแดง Copper wire เชิงคุณภาพ Qualitative Analysis ณ.ตำแหน่ง P1

ตามภาพบนที่กำลังขยาย 1000 เท่าเราจะวิเคราะห์ด้านเชิงคุณภาพ ทั้งภาพที่แสดง
ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ จะได้ผลเป็นกราฟเชิงคุณภาพเหมือนภาพล่าง

เราจะได้ผลว่ามีองค์ประกอบธาตุหรือสาร C คาร์บอน,O ออกซิเจน,Ca แคลเซียม
,Cl ครอรีน และ Cu ทองแดง อยู่บนพื้นที่ที่เราวิเคราะห์ ตามภาพด้านบน

บทความที่เกี่ยวข้อง : วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ เชิงคุณภาพด้วย EDS,EDX คลิก

กราฟเชิงคุณภาพแบบที่ 1 ตำแน่ง P1

กราฟเชิงคุณภาพแบบที่ 2 ตำแน่ง P1

จากผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ เราทราบแล้วว่ามีธาตุอะไรบ้าง แต่ยังไม่ทราบว่า
มีปริมาณธาตุใดๆอยู่เท่าไร เราจะมาวิเคราะห์เชิงปริมาณกันต่อ

วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ Qualitative Analysis
การวิเคราะห์เชิงปริมาณ เราจะได้ค่าเป็น Element % หรือเรียกอีกชื่อ Wt% (weight %)
หรืออีกชื่อ Con% (concentration%) และ Atomic%
บทความที่เกี่ยวข้อง : วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ เชิงคุณภาพด้วย EDS,EDX คลิก

ตามภาพล่างจะวิเคราะห์เชิงปริมาณแบบ

Quantitative method: ZAF ( 4 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

ตามผลด้านล่างเราจะวิเคราะห์ธาตุทั้งหมด ที่ตรวจพบเจอในสายทองแดง Copper wire 
ซึ่งเราจะได้องค์ประกอบธาตุหรือสาร
C คาร์บอน 0.45 % ,O ออกซิเจน 18.89 %,Ca แคลเซียม
0.54 %  ,Cl ครอรีน 6.79 % และ Cu ทองแดง 73.33 %

ตามภาพล่างจะวิเคราะห์เชิงปริมาณแบบ

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed elements combined with: O ( Valency: -2)

Method : Stoichiometry Normalised results.

Nos. of ions calculation based on  1 cations per formula.

(Condition เดียวกันกับด้านบนแต่เปลี่ยน Method )

จะได้ ค่าธาตุ อยู่ในรูปแบบคอมพาวด์ออกไซด์Compound % การอ่านผลยกตัวอย่าง
จะได้ปริมาณ แคลเซียมออกไซด์ CaO 0.69% ค็อปเปอร์ออกไซด์ CuO 84.80%


ตามภาพเป็นภาพสายทองแดง Copper wire ตำแน่ง P2 (ตำแหน่งเกิดการสปาร์ค/อาร์ค)
ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM ที่ 20kv (กิโลโวลท์)
กำลังขยาย x 50 เท่า สเกล 500 um (ไมครอน ) หรือ 0.5 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum (ความเป็นสูญญากาศสูง) ภาพแบบ SEI
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com

ตามภาพเป็นภาพสายทองแดง Copper wire ตำแน่ง P2 (ตำแหน่งเกิดการสปาร์ค/อาร์ค)
ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM ที่ 20kv (กิโลโวลท์)
กำลังขยาย x 1,000 เท่า สเกล 10 um (ไมครอน ) หรือ 0.01 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum (ความเป็นสูญญากาศสูง) ภาพแบบ SEI
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com

 

วิเคราะห์สายทองแดง Copper wire Analysis ด้วยเครื่องวิเคราะห์ธาตุ EDS/EDX
วิเคราะห์สายทองแดง Copper wire เชิงคุณภาพ Qualitative Analysis ณ.ตำแหน่ง P2

ตามภาพบนที่กำลังขยาย 1000 เท่าเราจะวิเคราะห์ด้านเชิงคุณภาพ ทั้งภาพที่แสดง
ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ จะได้ผลเป็นกราฟเชิงคุณภาพเหมือนภาพล่าง

เราจะได้ผลว่ามีองค์ประกอบธาตุหรือสาร C คาร์บอน,O ออกซิเจน,Ca แคลเซียม
,Cl ครอรีน ,Si ซิลิกอน และ Cu ทองแดง อยู่บนพื้นที่ที่เราวิเคราะห์ ตามภาพด้านบน

บทความที่เกี่ยวข้อง : วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ เชิงคุณภาพด้วย EDS,EDX คลิก

กราฟเชิงคุณภาพแบบที่ 1 ตำแน่ง P2

กราฟเชิงคุณภาพแบบที่ 2 ตำแน่ง P2

จากผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ เราทราบแล้วว่ามีธาตุอะไรบ้าง แต่ยังไม่ทราบว่า
มีปริมาณธาตุใดๆอยู่เท่าไร เราจะมาวิเคราะห์เชิงปริมาณกันต่อ

วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ Qualitative Analysis
การวิเคราะห์เชิงปริมาณ เราจะได้ค่าเป็น Element % หรือเรียกอีกชื่อ Wt% (weight %)
หรืออีกชื่อ Con% (concentration%) และ Atomic%
บทความที่เกี่ยวข้อง : วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ เชิงคุณภาพด้วย EDS,EDX คลิก

ตามภาพล่างจะวิเคราะห์เชิงปริมาณแบบ

Quantitative method: ZAF ( 4 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

ตามผลด้านล่างเราจะวิเคราะห์ธาตุทั้งหมด ที่ตรวจพบเจอในสายทองแดง Copper wire 
ซึ่งเราจะได้องค์ประกอบธาตุหรือสาร
C คาร์บอน 0.62 % ,O ออกซิเจน 18.54 %,Ca แคลเซียม
1.22 %  ,Cl ครอรีน 3.23 % ,Si ซิลิกอน 0.25% และ Cu ทองแดง 76.14 %

ตามภาพล่างจะวิเคราะห์เชิงปริมาณแบบ

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed elements combined with: O ( Valency: -2)

Method : Stoichiometry Normalised results.

Nos. of ions calculation based on  1 cations per formula.

(Condition เดียวกันกับด้านบนแต่เปลี่ยน Method )

จะได้ ค่าธาตุ อยู่ในรูปแบบคอมพาวด์ออกไซด์Compound % การอ่านผลยกตัวอย่าง
จะได้ปริมาณ แคลเซียมออกไซด์ CaO 1.53% ค็อปเปอร์ออกไซด์ CuO 86.54%

ตามภาพเป็นภาพสายทองแดง Copper wire ตำแน่ง P3 (ตำแหน่งเกิดออกไซด์)
ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM ที่ 20kv (กิโลโวลท์)
กำลังขยาย x 50 เท่า สเกล 500 um (ไมครอน ) หรือ 0.5 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum (ความเป็นสูญญากาศสูง) ภาพแบบ SEI
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com

ตามภาพเป็นภาพสายทองแดง Copper wire ตำแน่ง P3 (ตำแหน่งเกิดออกไซด์)
ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM ที่ 20kv (กิโลโวลท์)
กำลังขยาย x 1,000 เท่า สเกล 10 um (ไมครอน ) หรือ 0.01 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum (ความเป็นสูญญากาศสูง) ภาพแบบ SEI
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com

วิเคราะห์สายทองแดง Copper wire Analysis ด้วยเครื่องวิเคราะห์ธาตุ EDS/EDX
วิเคราะห์สายทองแดง Copper wire เชิงคุณภาพ Qualitative Analysis ณ.ตำแหน่ง P3

ตามภาพบนที่กำลังขยาย 1000 เท่าเราจะวิเคราะห์ด้านเชิงคุณภาพ ทั้งภาพที่แสดง
ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ จะได้ผลเป็นกราฟเชิงคุณภาพเหมือนภาพล่าง

เราจะได้ผลว่ามีองค์ประกอบธาตุหรือสาร C คาร์บอน,O ออกซิเจน,Ca แคลเซียม
,Cl ครอรีน ,Si ซิลิกอน ,Fe เหล็ก และ Cu ทองแดง อยู่บนพื้นที่ที่เราวิเคราะห์
ตามภาพด้านบน

บทความที่เกี่ยวข้อง : วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ เชิงคุณภาพด้วย EDS,EDX คลิก

กราฟเชิงคุณภาพแบบที่ 1 ตำแน่ง P3


กราฟเชิงคุณภาพแบบที่ 2 ตำแน่ง P3

จากผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ เราทราบแล้วว่ามีธาตุอะไรบ้าง แต่ยังไม่ทราบว่า
มีปริมาณธาตุใดๆอยู่เท่าไร เราจะมาวิเคราะห์เชิงปริมาณกันต่อ

วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ Qualitative Analysis
การวิเคราะห์เชิงปริมาณ เราจะได้ค่าเป็น Element % หรือเรียกอีกชื่อ Wt% (weight %)
หรืออีกชื่อ Con% (concentration%) และ Atomic%
บทความที่เกี่ยวข้อง : วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ เชิงคุณภาพด้วย EDS,EDX คลิก

ตามภาพล่างจะวิเคราะห์เชิงปริมาณแบบ

Quantitative method: ZAF ( 4 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

ตามผลด้านล่างเราจะวิเคราะห์ธาตุทั้งหมด ที่ตรวจพบเจอในสายทองแดง Copper wire 
ซึ่งเราจะได้องค์ประกอบธาตุหรือสาร
C คาร์บอน 1.85 % ,O ออกซิเจน 22.89 %,Ca แคลเซียม 0.41 %  ,Cl ครอรีน
13.22 % ,Si ซิลิกอน 0.18%, Fe เหล็ก 0.20% และ Cu ทองแดง 61.25 %

ตามภาพล่างจะวิเคราะห์เชิงปริมาณแบบ

Quantitative method: ZAF ( 3 iterations).

Analysed elements combined with: O ( Valency: -2)

Method : Stoichiometry Normalised results.

Nos. of ions calculation based on  1 cations per formula.

(Condition เดียวกันกับด้านบนแต่เปลี่ยน Method )

จะได้ ค่าธาตุ อยู่ในรูปแบบคอมพาวด์ออกไซด์Compound % การอ่านผลยกตัวอย่าง
จะได้ปริมาณ แคลเซียมออกไซด์ CaO 0.52% ค็อปเปอร์ออกไซด์ CuO 71.04%

ความแตกต่างระหว่างตำแหน่งที่ P1 และ P2 จะมีซิลิกอน Si เพิ่มขึ้นมา และตำแหน่ง P3
จะมี Fe เพิ่มขึ้นมา ส่วนปริมาณธาตุที่เหมือนกันจะมีปริมาณมากน้อยแตกต่างกันตามตำแหน่ง

หมั่นสำรวจดูหม้อแปลงมิเตอร์ที่บ้านดูนะครับ ว่าสายไฟหลวมหรือเปล่า และที่สำคัญต้อง
ให้ผู้รู้ และช่างไฟเช็คให้นะครับ ไม่งั้นจะต้องเสียเวลา เปลี่ยนมิเตอร์ใหม่เหมือนผมก็ได้
ซึ่งจะมีค่าใช้จ่ายประมาณพันกว่าบาทในการให้การไฟฟ้ามาเปลี่ยนมิเตอร์ใหม่

*********************************************************************
สุดท้ายขอขอบคุณ Do SEM ที่เปิดพื้นที่ให้ มากๆครับ ติดตามบทความต่อๆไปนะครับ

น้อมรับทุกคำชี้แนะครับ Mr.Golf (สิงห์เฒ่าซ่อมเซ็ม) manatsanan2007@hotmail.com
หรือมาพบปะพูดคุยได้ตามประสาได้ที่ BigC จ.สุรินทร์ (แอร์ฟรี 555 จริงๆนะครับ) หรือมา
ติดตามเป็นเพื่อนผ่านโซเชียลเน็ตเวิร์ค ฝากคำถามได้ ตามลิงค์ด้านล่างเลยครับ
http://www.facebook.com/JeolOxfordInstruments?ref=hl

*********************************************************************
copper,copper wire,copper analysis,copper test,ทองแดง,ลวดทองแดง,สายไฟทองแดง,
วิเคราะห์ทองแดง,ทดสอบทองแดง,Cu

บทความน่าสนใจอื่นๆ 

สถานที่ให้และรับบริการ SEM,EDS : ใกล้ฟิวเจอร์รังสิต และดรีมเวิลด์

Do SEM บริการเครื่อง SEM กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคป แบบส่องกราด

โฆษณา

เกลือสินเธาว์ เกลือธรรมชาติ

เกลือสินเธาว์ เกลือธรรมชาติ

ข้อดีเกลือสินเธาว์เป็นเกลือที่เหมาะใช้ในการอุตสาหกรรม เพราะมีความชื้น และแมกนีเซียม
(Mg) แคลเซียม (Ca) ค่อนข้างต่ำ

ข้อเสียเกลือสินเธาว์ ไม่มีไอโอดีน (I) เหมือนเกลือทะเลหรือ เกลือสมุทร (Sea Salt)
ถ้าขาดไอโอดีนจะเป็นโรคคอพอก และถ้าขาดตั้งแต่ยังเด็ก ร่างกายจะแคระแกร็น สติปัญญา
ต่ำ หูหนวก เป็นใบ้ ตาเหล่และอัมพาต แต่พอเราจะบริโภค ในทางการค้า เขาจะต้องผสม
ไอโอดีนเข้าไปด้วย

จึงเป็นที่มาของบทความนี้ ที่เราจะศึกษาหาองค์ประกอบของธาตุ ไอโอดีน ที่ผสมเข้าไปใน
ขั้นตอนขบวนการผลิต และศึกษาองค์ประกอบธาตุ NaCl โซเดียมครอไรด์ (เกลือแกง) ด้วย
เครื่องวิเคราะห์ธาตุ EDS/EDX

และศึกษาผลึกเกลือด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคป SEM

เกลือสินเธาว์ผลิตได้จากแร่เกลือ ( Rock salt ) พบอยู่ตามพื้นดินแถบภาคอีสาน
เช่น จังหวัดชัยภูมิ มหาสารคราม ยโสธร อุบลราชธานี และอุดรธานี
การผลิตเกลือสินเธาว์จากเกลือหินโดยทั่วไปใช้กระบวนการทางวิทยาศาสตร์ คือ
ใช้การละลาย การกรอง การระเหย และการตกผลึก หรือการละลายและการตกผลึก หรือการ
ละลายและการตกผลึก ทั้งนี้ขึ้นอยู่กับสภาพของเกลือที่เกิดขึ้นในแหล่งนั้นๆ

ตามภาพล่างเป็นลักษณะเกลือได้จากธรรมชาติ ที่เรานำมาเป็นตัวอย่าง
ดูแล้วลักษณะเหมือนน้ำตาลมากๆ แต่ไม่ใช่ ถ้าไม่ผ่านการชิมคงคิดว่าน้ำตาลแน่ๆ

1. เกลือจากผิวดิน ทำได้โดยขุดคราบเกลือจากผิวดินมาละลายน้ำกรองเศษดินและกาก
ตะกอนออก ผสมน้ำและนำน้ำเกลือไปเคี่ยวให้แห้งจะได้ผลึกเกลือ
2. เกลือจากน้ำเกลือบาดาล น้ำเกลือบาดาลจะอยู่ลึกจากพื้นดินหลายระดับ อาจจะเป็น
5-30 เมตร การผลิตทำได้โดยการขุดเจาะลงไปถึงระดับน้ำเกลือบาดาลและสูบน้ำเกลือ
ขึ้นมานำไปต้มหรือตากจะได้เกลือตกผลึกออกมา
3. เกลือจากเกลือหิน

ลักษณะผลึกเกลือแบบต่างๆที่ศึกษาด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนฯ SEM กำลังขยายสูง


ตามภาพเป็นภาพเกลือ Salt
ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM ที่ 10kv (กิโลโวลท์)
กำลังขยาย x 50 เท่า สเกล 500 um (ไมครอน ) หรือ 0.5 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum (ความเป็นสูญญากาศสูง) ภาพแบบ SEI
ตัวอย่างเกลือ Salt ฉาบเคลือบด้วยทอง,ให้นำไฟฟ้าได้
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com

ตามภาพเป็นภาพเกลือ Salt
ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM ที่ 10kv (กิโลโวลท์)
กำลังขยาย x 100 เท่า สเกล 100 um (ไมครอน ) หรือ 0.1 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum (ความเป็นสูญญากาศสูง) ภาพแบบ SEI
ตัวอย่างเกลือ Salt ฉาบเคลือบด้วยทอง,ให้นำไฟฟ้าได้
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com

ตามภาพเป็นภาพเกลือ Salt
ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM ที่ 10kv (กิโลโวลท์)
กำลังขยาย x 150 เท่า สเกล 100 um (ไมครอน ) หรือ 0.1 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum (ความเป็นสูญญากาศสูง) ภาพแบบ SEI
ตัวอย่างเกลือ Salt ฉาบเคลือบด้วยทอง,ให้นำไฟฟ้าได้
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com

ตามภาพเป็นภาพเกลือ Salt
ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM ที่ 10kv (กิโลโวลท์)
กำลังขยาย x 200 เท่า สเกล 100 um (ไมครอน ) หรือ 0.1 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum (ความเป็นสูญญากาศสูง) ภาพแบบ SEI
ตัวอย่างเกลือ Salt ฉาบเคลือบด้วยทอง,ให้นำไฟฟ้าได้
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com

ตามภาพเป็นภาพเกลือ Salt
ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM ที่ 10kv (กิโลโวลท์)
กำลังขยาย x 750 เท่า สเกล 10 um (ไมครอน ) หรือ 0.01 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum (ความเป็นสูญญากาศสูง) ภาพแบบ SEI
ตัวอย่างเกลือ Salt ฉาบเคลือบด้วยทอง,ให้นำไฟฟ้าได้
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com

ตามภาพเป็นภาพเกลือ Salt
ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM ที่ 10kv (กิโลโวลท์)
กำลังขยาย x 1000 เท่า สเกล 10 um (ไมครอน ) หรือ 0.01 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum (ความเป็นสูญญากาศสูง) ภาพแบบ SEI
ตัวอย่างเกลือ Salt ฉาบเคลือบด้วยทอง,ให้นำไฟฟ้าได้
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com

หลังจากดูภาพแล้ว เราจะเห็นลักษณะผลึกเกลือ รูปร่างเกลือ อยู่ลักษณะใดกันบ้างแล้ว
แต่เราไม่ทราบว่ามีองค์ประกอบธาตุอะไรกันบ้าง และแต่ละธาตุมีปริมาณเท่าใด
เราจะวิเคราะห์กันต่อครับเพื่อหาคำตอบ ด้วยเครื่องวิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ/คุณภาพ

วิเคราะห์เกลือ Salt Analysis ด้วยเครื่องวิเคราะห์ธาตุ EDS/EDX
วิเคราะห์เกลือเชิงคุณภาพ Qualitative Analysis

ตามภาพบนที่กำลังขยาย 1000 เท่าเราจะวิเคราะห์ด้านเชิงคุณภาพ ทั้งภาพที่แสดง
ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ จะได้ผลเป็นกราฟเชิงคุณภาพเหมือนภาพล่าง

เราจะได้ผลว่ามีองค์ประกอบธาตุหรือสาร C คาร์บอน,O ออกซิเจน,Ca แคลเซียม
,Cl ครอรีน และ Na โซเดียม อยู่บนพื้นที่ที่เราวิเคราะห์ ตามภาพด้านบน

บทความที่เกี่ยวข้อง : วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ เชิงคุณภาพด้วย EDS,EDX คลิก

กราฟเชิงคุณภาพแบบที่ 1

กราฟเชิงคุณภาพแบบที่ 2

จากผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ เราทราบแล้วว่ามีธาตุอะไรบ้าง แต่ยังไม่ทราบว่า
มีปริมาณธาตุใดๆอยู่เท่าไร เราจะมาวิเคราะห์เชิงปริมาณกันต่อ

วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ Qualitative Analysis
การวิเคราะห์เชิงปริมาณ เราจะได้ค่าเป็น Element % หรือเรียกอีกชื่อ Wt% (weight %)
หรืออีกชื่อ Con% (concentration%) และ Atomic%
บทความที่เกี่ยวข้อง : วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ เชิงคุณภาพด้วย EDS,EDX คลิก

ตามภาพล่างจะวิเคราะห์เชิงปริมาณแบบ

Quantitative method: ZAF ( 4 iterations).

Analysed all elements and normalised results.

ตามผลด้านล่างเราจะวิเคราะห์ธาตุทั้งหมด ที่ตรวจพบเจอในเกลือ ซึ่งเราจะได้
องค์ประกอบธาตุหรือสาร C คาร์บอน 2.27% ,O ออกซิเจน 4.33%,Ca แคลเซียม
0.21% ,Ru รูทีเนียม 3.46% ,Cl ครอรีน 59.60% และ Na โซเดียม 30.13%

เราวิเคราะห์เชิงปริมาณอีกครั้ง เลือกเฉพาะ NaCl เกลือแกง และ ไอโอดีน I
เราจะได้ NaCl เกลือแกง 99.87%  และ I ไอโอดีน 0.13 % ซึ่งเมื่อเทียบกับ
ค่าข้างขวดที่ซื้อมาทดสอบ ได้ค่าที่ใกล้เคียงกันมาก (ไม่เป็นคอพอกแล้วเรา)


เมื่อบทความนี้ เป็นเกลือที่จะต้องเติมไอโอดีนเข้าไป รอบทความหน้าเราจะมาดู
ผลึก และวิเคราะห์ธาตุกับตัวอย่างที่เป็นเกลือสมุทร ที่มีไอโอดีน โดยที่ไม่ต้องเพิ่ม
เสริมเข้าไปกันบ้างครับ ติดตามกันนะครับ

*********************************************************************
สุดท้ายขอขอบคุณ Do SEM ที่เปิดพื้นที่ให้ มากๆครับ ติดตามบทความต่อๆไปนะครับ

น้อมรับทุกคำชี้แนะครับ Mr.Golf (สิงห์เฒ่าซ่อมเซ็ม) manatsanan2007@hotmail.com
หรือมาพบปะพูดคุยได้ตามประสาได้ที่ BigC จ.สุรินทร์ (แอร์ฟรี 555 จริงๆนะครับ) หรือมา
ติดตามเป็นเพื่อนผ่านโซเชียลเน็ตเวิร์ค ฝากคำถามได้ ตามลิงค์ด้านล่างเลยครับ
http://www.facebook.com/JeolOxfordInstruments?ref=hl

*********************************************************************
เกลือ,เกลือธรรมชาติ,เกลือสินเธาว์,วิเคราะห์เกลือ,ทดสอบเกลือ,salt analysis,salt,NaCl,โซเดียมครอไรด์

สถานที่ให้และรับบริการ SEM,EDS : ใกล้ฟิวเจอร์รังสิต และดรีมเวิลด์

Do SEM บริการเครื่อง SEM กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคป แบบส่องกราด

สอบเทียบธาตุมาตรฐานเชิงปริมาณ Quant Calibration,Quant Optimization

สอบเทียบธาตุมาตรฐานเชิงปริมาณ Quant Calibration,Quant Optimization

ส่วนใหญ่แล้วในเมืองไทย ที่มีและใช้เครื่องวิเคราะห์ธาตุยี่ห้อ Oxford รุ่น INCA Series,
Link ISIS Series และ AZtec Series ซึ่งมีส่วนแบ่งการตลาดมากที่สุดยี่ห้อหนึ่ง คิดเป็น
70% ของลูกค้า ที่ใช้เครื่องวิเคราะห์ธาตุทุกยี่ห้อรวมกัน

ผมมีประสบการณ์กับยี่ห้อนี้ร่วม 19 ปีเต็ม (May 1994) ตั้งแต่ระบบปฏิบัติการเป็น DOS,
OS2,Win3.1,Win3.11,Win95,98,Me,XP จนกระทั้งเป็นระบบปฏิบัติการปัจจุบัน

การวิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณเชิงคุณภาพ ยี่ห้อ Oxford นี้ถือว่ามีความแม่นยำมาก จาก
ด้วยประสบการณ์ที่ได้มีโอกาสติดตั้ง ซ่อม และTraining on site มานาน ทำให้ได้ข้อมูล
เพิ่มเติมว่า ส่วนใหญ่ที่ใช้โปรแกรมวิเคราะห์ยี่ห้อนี้ จะใช้โปรแกรมวิเคราะห์ในระดับเบสิก
เท่านั้น สาเหตุจากความแม่นยำสูงมาก จะมีค่า Error จาก Standard มาตรฐานไปแค่
บวกลบไม่เกิน 3% เท่านั้น และเป็นค่าที่ยอมรับได้ของผู้ใช้ส่วนใหญ่ ทำให้การใช้งาน
ก็จะอยู่ในระดับเบสิกเท่านั้น

แต่ถ้าใช้โปรแกรมในระดับ Advance ขึ้นมาค่า Error จะเหลือ 0.03-0.08 % ตาม
ตัวอย่างจะแสดงตามบทความนี้

การทำให้ผลมีความแม่นยำมากๆ สำหรับเครื่องวิเคราะห์ธาตุยี่ห้อนี้ ระดับ Advace ใน
เชิงปริมาณจะมี 2 วิธีหลัก คือ

1. Quant Calibration ชื่อเรียกกับ Link ISIS Series และ Quant Optimization ใช้กับ
INCA Series ตามภาพล่าง (รอบทความต่อไปครับ)ทั้งสองอย่างนี้มีวัตถุประสงค์อันเดียว
เพี่ยงแต่เรียกต่างกันเท่านั้น วัตถุประสงค์เพื่อการเพิ่มประสิทธิภาพ หรือการทำให้ผลดี
ที่สุด แม่นยำที่สุด ในเชิงปริมาณ (เชิงคุณภาพรอติดตามบทความต่อๆไปครับ)

ซึ่งในกลุ่มผู้ใช้ส่วนใหญ่จะทำกันเพียง 1% จากผู้ใช้ทั้งหมด ถือว่าน้อยมากๆ หนึ่งในนั้น
ก็จะมีที่นี้ครับ  www.dosem24hr.com

2. การทำ Profiles (Standard) กับ Link ISIS และการทำ Standardize กับ INCA
ซึ่งในกลุ่มผู้ใช้ส่วนใหญ่จะทำกันเพียง 1% จากผู้ใช้ทั้งหมด ถือว่าน้อยมากๆ เช่นกัน
หนึ่งในนั้น ก็จะมีที่นี้ครับที่ทำ  www.dosem24hr.com

ภาพ : การทำ Quant Optimization (INCA Series) บทความต่อไปครับ

การสอบเทียบมาตรฐานเชิงปริมาณ Quant Calibration กับ Link ISIS Series

ตามภาพล่างให้เลือกชื่อ Operator และคลิกที่ Lab book เพื่อเข้าโปรแกรม
ตามกรอปสีส้ม

เลือก JOB และคลิกตามกรอปสีส้มเพื่อเข้าโปรแกรม X-ray analysis

หน้าตาโปรแกรม X-ray analysis

ในบทความนี้เราจะใช้ Co Standard ที่มี Wt% 99.99% ในการทำ Quant Calibration
การเลือก Co เพราะการเกิดออกไซด์กับธาตุนี้น้อยมากๆ ยกเว้นการเก็บรักษาตัวอย่าง
มารตฐานไม่ดีเอง ใช้ตัวอย่างอื่นได้ไหม ได้ขอให้เป็น Pure Element และย่านอยู่ช่วง
ที่เราวิเคราะห์ด้วยเช่นถ้าเราตั้งค่า Acc.kV ของ SEM อยู่ช่วง 10kV ก็ไม่ควรใช้ Co ควร
ใช้ Mn หรือ Ti จะดีกว่าเพราะระดับพลังงาน Co K อยู่ที่ 6.9250 ส่วน Mn K อยู่ที่
5.8950 Kev. ส่วน Ti K อยู่ที่ 4.5090 Kev.เคสนี้ใช้ Ti จะดีกว่า Mn
ถ้าเราตั้งค่า Acc.kV ของ SEM อยู่ช่วง 15-20 kVก็สามารถใช้ได้ทุกตัวที่กล่าวมา
ที่นิยมและหาง่ายคือใช้ Cu Grid มาใช้ Cal. แต่ข้อเสียมันคือการเกิดออกไซด์ง่าย

ข้อควรทราบในการทำ Quant Calibration
– ควรเตรียม Standard เข้าพร้อมกับตัวอย่างที่เราวิเคราะห์
การนำ Standard เข้าออกคนละครั้งกับตัวอย่างจะมีค่า Error แต่ก็ยังดีกว่าไม่ทำ
Quant Calibration เลย
– ควรเตรียม Standard (STD.) กับตัวอย่างที่เราวิเคราะห์ ให้มีความสูงเท่าๆกัน
เพื่อหลีกเลี่ยงการปรับ Focus ใหม่ การปรับ Focus ใหม่จะทำให้ความเข้มของบีม
(Beam) เปลี่ยนจากจุดที่เรา Focus ณ.ตำแหน่ง Standard อาการนี้จะมีผลต่อ
% deadtime ถ้าเลี่ยงไม่ได้จะต้องปรับ Focus ผลที่ออกมาก็ยังแม่นยำกว่าไม่
ได้ทำ Quant Calibration เลย
– หลังจากเราปรับ % deadtime ที่ตำแหน่ง STD.แล้วมาที่ตำแหน่งตัวอย่างเราไม่
ควรปรับ % deadtime อีกเลยไม่ว่าจะยิงได้ % deadtime มากกว่าหรือน้อยกว่า
จากจุดที่เรายิงที่ STD.
– การทำ Quant Calibration แต่ละครั้งจะทำให้ได้ผลแม่นยำในการวิเคราะห์ ใน
ช่วงวิเคราะห์เชิงปริมาณได้แค่ 2 ชั่วโมง หลังจากนั้นต้องทำใหม่

ลักษณะการเตรียมตัวอย่างเข้าไป ตามภาพปรับให้ความสูงเท่ากันตามภาพ
การเตรียมตัวอย่างที่จะวิเคราะห์ เข้าพร้อมกับ Standard จะให้ความแม่นยำสูง
กว่าการนำตัวอย่างกับ STD.เข้าออกกันคนละรอบ

ก่อนที่เราจะทำ Quant Cal. ผมจะลองวิเคราะห์แบบเดิมๆที่เราวิเคราะห์กัน
ตามภาพเป็น Spectrum การยิง Co Standard 99.99%

ที่หน้าต่าง Acquisition Status
สังเกตุภาพล่างดีๆ ตามกรอบสีส้ม เราจะพบข้อความว่า Quant Cal. due
เจอข้อความนี้เวลายิงตัวอย่าง แสดงว่า เรายังไม่ได้ทำ Quant Cal.ก่อนหน้า
หรือทำแล้วแต่หมดเวลาภายใน 2 ชั่วโมง

เรามาลองวิเคราะห์เชิงปริมาณกันดูครับ แบบเราไม่ได้ทำ Quant Cal.
ให้เราคลิกที่รูป % ตามภาพล่าง

หน้าต่างนี้ SEMQuant จะโชว์ออกมา เราจะทดสอบแบบไม่ Normalise Results
ดูนะครับเพื่อเช็คค่าที่แท้จริงว่า % จะออกมาเท่าไรจาก 100% และให้ Select
element เป็น Co ตามธาตุที่เราต้องการวิเคราะห์เชิงปริมาณ

เลือก Co ตามธาตุที่เราต้องการวิเคราะห์เชิงปริมาณ

หลังจากเลือกธาตุเสร็จ เราคลิก Quantify เราจะได้ผลเชิงปริมาณตามภาพล่าง
ซึ่งจะบอกปริมาณว่ามี Co อยู่ที่ 115.28% แท้จริงแล้วมี Co แค่ 99.99%เท่านั้น
แสดงว่า Error ไปจากค่ามาตรฐาน 15.29% ถือว่า Error ค่อนข้างเยอะ

เราลองวิเคราะห์ใหม่ โดยยังคงใช้ Spectrum เดิมที่เรายิงไว้ก่อนหน้า
แต่เลือกว่าวิเคราะห์แบบ Normalise หรือบีบค่าให้เป็น 100% นั้นเอง

ตามผลล่างเป็นการทำ Normalise ยังไงก็จะได้ผลเป็น 100 อยู่ดี
กรณีเป็นธาตุ Pure และวิเคราะห์แค่ธาตุเดียวเราจะไม่สามารถเช็คหาค่า
Error ได้ถ้าเราเห็นเฉพาะผล โดยไม่ทราบวิธีการก่อนหน้า

จะเห็นภาพยิ่งขึ้นถ้าเราวิเคราะห์ธาตุมากกว่าหนึ่งตัว เช่นมีส่วนผสม 3ธาตุ
รวมกันเป็น 100%

ส่วนใหญ่เราจะ Normalise ผลซะส่วนใหญ่ ทำให้คนอ่านผลไม่ทราบว่าError
มากน้อยเท่าใด


เรามาลองทำวิธีวิเคราะห์เชิงปริมาณด้วยวิธีการ Quant Cal. กันดูนะครับ
เริ่มต้น ตามหน้าต่าง X-ray Analysis ตามภาพล่าง ไปที่เมนู Edit>Aquisition..

ที่ Acquisition Preset เราเลือกเป็น Best resolution และตั้งเวลา Preset livetime
เป็น 200 Sec. หลังจากนั้นคลิก OK

เราเริ่มยิงที่ Co STD. ของเราและรอจนกระทั้งครบตามเวลาที่เราตั้งไว้

เมื่อครบตามเวลา 200 Sec. ให้เราเลือเมนู Option> Quant Cal.

ให้เราเลือก Element >Cobalt > Calibrate และให้จำค่า Counts

เราเริ่มยิงที่ Co STD. ของเราและรอจนกระทั้งครบตามเวลาที่เราตั้งไว้
อีกครั้งเป็นรอบที่ 2 และทำ Quant Calibrate อีกรอบเสร็จให้เช็คค่า
Counts ว่าครั้งที่ 1(158178) กับค่าครั้งที่ 2(156682) ที่เราทำจะต้อง
จะต้องมีค่าแตกต่างกันไม่เกิน 1000 Counts ยิ่งเข้าใกล้ศูนย์ยิ่งดีมาก
ผลแตกต่างกัน 1496 Counts จะต้องทำครั้งที่ 3

เราเริ่มยิงที่ Co STD. ของเราและรอจนกระทั้งครบตามเวลาที่เราตั้งไว้
อีกครั้งเป็นรอบที่ 3 และทำ Quant Calibrate อีกรอบเสร็จให้เช็คค่า
Counts ว่าครั้งที่ 2(156682) กับค่าครั้งที่ 3(156561) ที่เราทำจะต้อง
จะต้องมีค่าแตกต่างกันไม่เกิน 1000 Counts ยิ่งเข้าใกล้ศูนย์ยิ่งดีมาก
ผลแตกต่างกัน 121 Counts ถือว่าใช้ได้ดีทีเดียว และถือว่าเสร็จการทำ
Quant calibration ครับ

เรามาเช็ค ที่หน้าต่าง Acquisition Status กันใหม่เราจะเจอคำว่า
Quant calibration performed แทนคำ Quant calibration due
หลังจากเราทำ Quant calibration ครั้งแรกเสร็จ และจะคงค่านี้ไว้
ต่ออีกประมาณ 2 ชั่วโมง

เรามาทดสอบวิเคราะห์เชิงปริมาณกันใหม่อีกรอบหลังทำ Quant calibration
เราจะยิง Co STD. กันใหม่อีกรอบ

และตามผลข้างล่าง เป็นผลเชิงปริมาณแบบไม่ Normalise ทำให้ได้ผลที่
เป็นผลที่แท้จริง 100.03% ซึ่ง Error ไปจาก STD. แค่ 0.04% เท่านั้น

สรุป
จากการวิเคราะห์เชิงปริมาณ Co STD. 99.99%
การวิเคราะห์แบบไม่ Normalise ก่อนทำ Quant Calibration จะได้ 115.28 %
จะมีค่า Error ไปจาก STD. มีค่าเท่ากับ 15.29%  แต่ถ้า Normalise แล้วจะ
ได้ค่า 100% กับกรณีวิเคราะห์ธาตุเดียว แต่ถ้าวิเคราะห์ 2 ธาตุขึ้นไปจะมีค่า
Error 2-3%
การวิเคราะห์แบบไม่ Normalise หลังทำ Quant Calibration จะได้ 100.03 %
จะมีค่า Error ไปจาก STD. มีค่าเท่ากับ 0.04% แต่ถ้า Normalise แล้วจะ
ได้ค่า 100% กับกรณีวิเคราะห์ธาตุเดียว แต่ถ้าวิเคราะห์ 2 ธาตุขึ้นไปจะมีค่า
Error 0.03 – 0.1 % ซึ่งจะน้อยมากๆ

ปกติ Standard ที่มีความแม่นยำสูง จะสามารถให้ผลที่เที่ยงตรงได้ ประมาณ
1-2 ปีเท่านั้นนับจากที่ซื้อมา หลังจากนั้นจะมีค่า Error บ้างตามตัวอย่าง ไม่
มากก็น้อย และถึงแม้จะเป็น Standard ใหม่เพิ่งได้มา วิเคราะห์ 10 จุด 10
ตำแหน่ง ก็จะไม่ได้ค่าตรง 100% กับใบรับรอง แต่อย่างน้อยต้องได้ค่าที่ใกล้
เคียงกันนะครับ

หมั่นตรวจเช็ค Standard ที่มีอยู่ในมือบ้างนะครับ เจอกันใหม่กับ
บทความต่อๆไปครับ (Quant Optimization /INCA Energy,
และ JEOL EDS JED Series )

*********************************************************************
สุดท้ายขอขอบคุณ Do SEM ที่เปิดพื้นที่ให้ มากๆครับ ติดตามบทความต่อๆไปนะครับ

น้อมรับทุกคำชี้แนะครับ Mr.Golf (สิงห์เฒ่าซ่อมเซ็ม) manatsanan2007@hotmail.com
หรือมาพบปะพูดคุยได้ตามประสาได้ที่ BigC จ.สุรินทร์ (แอร์ฟรี 555 จริงๆนะครับ) หรือมา
ติดตามเป็นเพื่อนผ่านโซเชียลเน็ตเวิร์ค ฝากคำถามได้ ตามลิงค์ด้านล่างเลยครับ
http://www.facebook.com/JeolOxfordInstruments?ref=hl

*********************************************************************
สอบเทียบธาตุมาตรฐานเชิงปริมาณ,Quant Calibration,Quant Optimization

บทความน่าสนใจอื่นๆ 

สถานที่ให้และรับบริการ SEM,EDS : ใกล้ฟิวเจอร์รังสิต และดรีมเวิลด์

Do SEM บริการเครื่อง SEM กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคป แบบส่องกราด