วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ เชิงคุณภาพด้วย EDS,EDX

วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ เชิงคุณภาพด้วย EDS,EDX
(** บทความนี้ขอขอบคุณ คุณกลอ์ฟ Mr.Golf มากๆค่ะ จากใจ Do SEM Feb 2,2013 **)

ปกติเครื่องวิเคราะห์ EDS หรือ EDX ชื่อย่อมาจาก Energy Dispersive X-ray Spectrometer มักจะนิยมใช้และ
ติดตั้งบนเครื่อง จุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคป แบบส่องกราด SEM มากที่สุด เป็นเครื่องมือประเภท Micro Analysis

สามารถกำหนดจุดในการวิเคราะห์ได้ 2 แบบ
1. Area Analysis วิเคราะห์เป็นพื้นที่ ตารางไมครอน um2
2. Point Analysis วิเคราะห์เป็นจุด จุดวิเคราะห์เล็กเป็นระดับ ไมครอน เล็กถึงระดับนาโน

* มีคำถาม อย่างมากมายที่ผมได้ยินมา ตลอดชีวิตการทำงานเกือบ 20ปี กับทุกท่านที่ได้ใช้ EDS/EDX ว่า Beam ยิงลงมาบนตัวอย่าง มีความกว้างDia. เท่าไร มีขนาดลึกเท่าไร ผมมีคำตอบ ติดตามบทความของ Mr.Golf สิงห์เฒ่าซ่อมเซ็ม ผ่านช่องทางของ Do SEM ต่อไปนะครับ (รับจ๊อบนอกจากทำนาครับ 5555)

ตามภาพ EDS หรือ EDX ติดตั้งบนเครื่อง SEM

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ Qualitative Analysis
คือการวิเคราะห์หาว่าตัวอย่างที่เราวิเคราะห์มีธาตุอะไรบ้าง สามารถวิเคราะห์ได้ตั้งแต่ธาตุ B โบรอน – U ยูเรเนียม

การวิเคราะห์เชิงปริมาณ Quantitative Analysis
คือการวิเคราะห์หาว่าตัวอย่างที่เราวิเคราะห์มี % ธาตุอยู่ปริมาณเท่าไร โดยสามารถวิเคราะห์หา % ออกมา ได้ 2 แบบ
ตัวอย่าง Minerral/Nature Standard : WOLLASTONITE CaSiO3
1.แบบ Pure Element เราจะได้ผล % ธาตุ หรือ % Element เป็นธาตุๆ    เช่น ตามตัวอย่าง CaSiO3 ที่เราวิเคราะห์ มี% Ca แคลเซียม 34.30%  Si ซิลิกอน 23.8 % O ออกซิเจน    41.30 %  และ Fe เหล็ก 0.05% รวมแล้วเป็น 99.45 % (ผลจากเครื่อง WDX ตามใบ Certificate)

2.แบบ Compound Element จะบอก% ธาตุอยู่ในรูปออกไซด์    เช่นตามตัวอย่าง CaSiO3 วิเคราะห์ มี% CaO แคลเซียมออกไซด์ 48.00%  SiO2 ซิลิกอนออกไซด์    50.94 %  FeO เหล็กออกไซด์ 0.11%  MgO แมกนีเซียมออกไซด์ 0.15% และ  FeO เหล็กออกไซด์    0.11 %  รวมแล้วเป็น 99.29 % (ผลจากเครื่อง EPMA ตามใบ Certificate)
วิเคราะห์แบบนี้เหมาะกับตัวอย่างที่เป็น Oxide,Mineral,Nature,Compound,Sulfides,Rare earth, Glass,Geology,Ceramic Material-Related,Semiconductor,Super Conductor,Magnetic Material, Display Material เป็นต้น

** ถ้าใครมี INCA EDS มีออปชั่น Synthesis ลองใส่สูตร Standard และ Condition ของเราเข้าไปเราก็ จะได้ % ธาตุออกมาทันที โดยเราไม่ต้องยิงตัวอย่าง หรือ Standard เราจริงๆได้ และค่าที่ได้ใกล้เคียงกับ ผลที่เรายิงจริงๆครับ  (INCA EDS ออปชั่น Synthesis บทความต่อไปครับ)

ใหนๆก็พูดถึงตัวอย่าง Minerral/Nature Standard : WOLLASTONITE CaSiO3 กันแล้ว ผมก็จะใช้ตัวอย่างนี้ลองวิเคราะห์จริงกับเครื่อง EDS/EDX ว่าเป็นไง ผลใกล้เคียงกันไหม *** ขอขอบคุณ Mr.David Lee (Do SEM) เจ้าของ Standard ครับ

ตามภาพเป็น WOLLASTONITE CaSiO3 ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM
ที่ 20kv (กิโลโวลท์)  กำลังขยาย x 35 เท่า สเกล 500 um (ไมครอน) หรือ 0.5 มิลลิเมตร
เมื่อนำสเกลเทียบกับขนาดแผลแล้วจะมีขนาด 1×2 มิลลิเมตร ถ่ายในโหมด High vacuum ภาพแบบ SEI
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com

หน้าตา Standard WOLLASTONITE CaSiO3 ที่ถ่ายด้วยเครื่อง SEM

การเก็บ Standard เก็บไว้ไม่ค่อยดี ไม่ได้เก็บไว้กับตู้ Dry Cabinet เก็บไว้ตู้ธรรมดานานมาก ปกติ Standard ที่เราซื้อมาจะมีอายุ 1ปี หลังจากนั้นจะต้องส่งกลับบริษัทผู้ผลิต เพื่อขัดทำความสะอาดและออกใบรับรองให้ ใหม่บางที ค่าใช้จ่ายแพงกว่าซื้อใหม่ แต่ถ้าเป็น Standard Box มี 30-50 ตัวขึ้นไปก็คุ้มจะส่งกลับครับ แต่ก็ ประหยัดตังส์กว่าซื้อใหม่แค่ 20-30% ครับ

ตามภาพเป็น WOLLASTONITE CaSiO3 ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM
ที่ 20kv (กิโลโวลท์)  กำลังขยาย x 100 เท่า สเกล 100 um (ไมครอน) หรือ 0.1 มิลลิเมตร
เมื่อนำสเกลเทียบกับขนาดแผลแล้วจะมีขนาด 1×2 มิลลิเมตร ถ่ายในโหมด High vacuum ภาพแบบ SEI
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ แค่บอกตัวอย่างเรามีธาตุ Ca แคลเซียม Si ซิลิกอน O ออกซิเจน  Fe เหล็ก  Mg แมกนีเซียม และมี Mn แมงกานีส  แต่ไม่ได้บอกว่าแต่ละธาตุมีกี่ % ตามภาพเป็น Spectrum ที่ยิงแบบเป็นจุด Point Analysis

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ ตามภาพเป็น Spectrum ที่ยิงแบบเป็นพื้นที่ Area Analysis


ตามภาพบนทั้ง การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ แบบ Point/Area Analysis เราดูภาพแทบจะไม่แตกต่างกัน แต่ 2 จุดถ้าเราวิเคราะห์เชิงปริมาณจะแตกต่างกัน หรือแม้แต่วิเคราะห์เหมือนกันแค่เปลี่ยนจุด ก็ต่างแล้ว ละครับ

วิเคราะห์เชิงปริมาณ
ตามภาพล่างเป็นการวิเคราะห์เชิงปริมาณ  พื้นที่จุดที่ 1
1.แบบ Pure Element เราจะได้ผล % ธาตุ หรือ % Element เป็นธาตุๆ    CaSiO3 ที่เราวิเคราะห์ มี% Ca แคลเซียม 41.37 (34.30%)  Si ซิลิกอน 22.10 (23.8 %)    O ออกซิเจน 35.97 (41.30 %)  Fe เหล็ก 0.08 (0.05%) Mg แมกนีเซียม 0.04 %    Mn แมงกานีส 0.44 %      รวมแล้วเป็น 100 % (normalization)
**** ค่าในวงเล็บคือค่าจากเครื่อง WDX

ผลด้านล่าง ผลจากเครื่อง EDS/EDX www.dosem24hr.com


ตามภาพล่างเป็นการวิเคราะห์เชิงปริมาณ  แบบ Point จุดที่ 1


ตามภาพเป็นการวิเคราะห์เชิงปริมาณ แบบกราฟแท่ง พื้นที่จุดที่ 2


วิเคราะห์เชิงปริมาณ

ตามภาพล่างเป็นการวิเคราะห์เชิงปริมาณ  พื้นที่จุดที่ 1 (เปลี่ยนเป็นผลจาก Element% เป็น Compound %)

2.แบบ Compound Element จะบอก% ธาตุอยู่ในรูปออกไซด์    CaSiO3 วิเคราะห์ มี% CaO แคลเซียมออกไซด์ 54.54 (48.00%)  SiO2 ซิลิกอนออกไซด์ 44.74   ( 50.94 %)  FeO เหล็กออกไซด์ 0.12 (0.11% ) MgO แมกนีเซียมออกไซด์ 0.06 (0.15%)    MnO แมกนีเซียมออกไซด์ 0.54  และ  FeO เหล็กออกไซด์ 0.12 (0.11 %)    รวมแล้วเป็น 100 %
(ผลในวงเล็บ จากเครื่อง EPMA ตามใบ Certificate)

ผลด้านล่าง ผลจากเครื่อง EDS/EDX www.dosem24hr.com


ตามภาพเป็นการวิเคราะห์เชิงปริมาณ แบบกราฟบาร์ พื้นที่จุดที่ 1
การวิเคราะห์แบบ Compound % เราจะได้ผล Element % มาด้วยตามภาพบน  แต่ผล Element % แบบนี้ จะไม่เท่ากับเราทำ Element % อย่างเดียวก่อนหน้านะครับ  และแบบนี้ค่าใกล้เคียงกับใบ Certificate ครับ

Standard ที่เรานำมาทดสอบ ใบรับรอง และอ้างอิงจะเป็นคนละตัว และผลมาจากทั้ง EDS/EDX ,WDX และ EPMA แต่ผลที่ได้มีค่าใกล้เคียงกันครับ
ในเมืองไทยส่วนใหญ่ หน่วยงานที่รับวิเคราะห์ จะวิเคราะห์ผลเป็น Element % ที่บอก% ธาตุเป็นตัวๆไป จะไม่ค่อยมีการวิเคราะห์แบบ Compound % กันครับ แต่ที่นี้รับครับ www.dosem24hr.com ผมจะแนะ วิธีการวิเคราะห์แบบนี้กับ Do SEM อย่างละเอียดไว้แล้วครับ

ส่วนใหญ่ที่ใช้ และให้งานบริการ ในบ้านเราวิเคราะห์ Element % 99 % และ Compound % 1% ครับ

สุดท้ายขอบคุณน้องๆทีมงาน Do SEM ที่ให้ Mr.Golf (สิงห์เฒ่าซ่อมเซ็ม) มีโอกาสนำความรู้ อันน้อยนิด มาแชร์ครับ ขอบคุณครับ ขอตัวไปทำนาต่อนะครับ รับคำชี้แนะทุกท่านครับทาง manatsanan2007@gmail.com

…………………………………………………………………………………………………………….
Quant,SEM Quant,Qulitative analysis,Quantitative analysis,Element %,Compound %, % ธาตุ,วิเคราะห์ธาตุ,วิเคราะห์%ธาตุ,วิเคราะห์เชิงคุณภาพ,วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ

บทความน่าสนใจอื่นๆ
วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ เชิงคุณภาพด้วย EDS,EDX
คลิก
สะเก็ดแผล ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนฯ คลิก
วิเคราะห์อิฐมวลเบา อิฐเบา อิฐขาว ด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนฯ SEM,EDS/EDX คลิก
แป้งเด็ก แป็งเย็น ผงแป้ง ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนฯ SEM และวิเคราะห์ธาตุด้วย EDS,EDX คลิก
เทคนิคการวิเคราะห์ธาตุด้วย EDS หรือ EDX, WDX หรือ WDS, และ EPMA แบบใหนดีกว่ากัน คลิก
วิเคราะห์เส้นผม
วิเคราะห์เส้นขน คลิก

มหัศจรรย์ผึ้งน้อย คลิก
จุลินทรีย์ คือสิ่งสิ่งมีชีวิตที่สายตาเปล่า คนเรามองไม่เห็น คลิก
การวิเคราะห์เส้นใย สิ่งทอ เส้นไหม เส้นใยสังเคราะห์ fibers คลิก
วิเคราะห์ความเสียหายวัสดุและอุปกรณ์ ในวงการอิเล็กทรอนิกส์ เซมิคอนดักเตอร์ ฮาร์ดดิสก์ ไฟฟ้า คลิก
แร่ธาตุในข้าวหอมมะลิ คลิก
ผงชูรส และผงปรุงรส คลิก
วิเคราะห์สิว ด้วยกล้องจุลทรรศน์ คลิก
ความมหัศจรรย์ของหนวดหรือเคราฤาษี คลิก
ปากดีของมดดำ คลิก
ผมมันชั่ว ผมมันเลว คลิก ฟองน้ำ ฟองน้ำ คลิก
เชื่อหรือไม่ว่าคือขนมปัง คลิก
แกงไก่หน่อไม้ดอง  คลิก
มาจุดธูปขอหวยกัน คลิก
พระเครื่องเก่าแก่ คลิก
บ้านและสวนสวย คลิก

ที่มา : http://www.dosem24hr.com/index.php

สถานที่ให้และรับบริการ SEM,EDS : ใกล้ฟิวเจอร์รังสิต และดรีมเวิลด์

Do SEM บริการเครื่อง SEM กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคป แบบส่องกราด

ใส่ความเห็น

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / เปลี่ยนแปลง )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / เปลี่ยนแปลง )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / เปลี่ยนแปลง )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / เปลี่ยนแปลง )

Connecting to %s